化學(xué)耗氧量的測(cè)定大全11篇
時(shí)間：2023-07-05 16:20:29緒論：寫作既是個(gè)人情感的抒發(fā)，也是對(duì)學(xué)術(shù)真理的探索，歡迎閱讀由發(fā)表云整理的11篇化學(xué)耗氧量的測(cè)定范文，希望它們能為您的寫作提供參考和啟發(fā)。
篇（1）
1、高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)和無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)，定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿俊?/p>
2、高錳酸鉀指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機(jī)物含量的指標(biāo)，因?yàn)樵谝?guī)定的條件下，許多有機(jī)物只能部分地被氧化，易揮發(fā)的有機(jī)物不包含在測(cè)定值之中。
3、以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量，以前稱為錳法化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，已把該值改稱高錳酸鹽指數(shù)，而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測(cè)定地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。
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篇（2）
中圖分類號(hào)： U664.9+2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：
引言
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平和國(guó)際地位的提高，城市污水的排放量也愈來(lái)愈多，可是與之配套的污水處理系統(tǒng)和方法卻有待發(fā)展。可以說(shuō)，為保證城市科學(xué)、合理的全面發(fā)展，對(duì)于城市污水的檢測(cè)和處理至關(guān)重要。城市污水不但影響城市經(jīng)濟(jì)的提高，拖慢了其發(fā)展步伐；對(duì)于長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，嚴(yán)重破壞了生態(tài)環(huán)境；而且，還影響著居民的正常生活。總之，城市污水若不及時(shí)的進(jìn)行處理和監(jiān)測(cè)，則對(duì)于城市的生產(chǎn)、生活和環(huán)境都具有消極意義。下面主要談?wù)摿藢?duì)化學(xué)需氧量測(cè)定取樣方面的理解。
一、廢水的化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法
1、原理：強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。
2、測(cè)定步驟
（1）取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰計(jì)時(shí))。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
（2）冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
（3）溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。剩下的就是計(jì)算測(cè)定方面的事情了。
二、廢水的化學(xué)需氧量取樣
生活污水和工業(yè)廢水中因含有大量的粒、塊狀的懸浮顆粒，而且懸浮物分散的均勻性也很差，從而使被監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻，而這些顆粒及懸浮物又是造成此類廢水耗氧的重要因素。因此，要想取得此類廢水準(zhǔn)確的化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)結(jié)果，關(guān)鍵還是是取樣要具有代表性。為了使取樣具有代表性，我們?cè)谌訒r(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
1、污水取樣點(diǎn)的選擇
（1）監(jiān)測(cè)一類污染物：在車間或車間處理設(shè)施的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)。
（2）監(jiān)測(cè)二類污染物，在總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。對(duì)已有污水處理設(shè)施的單位，在處理設(shè)施的總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)，若需了解廢水處理效果，還要在處理設(shè)施進(jìn)口設(shè)采樣點(diǎn)。
2、充分搖勻水樣
對(duì)污水水樣的測(cè)定，取樣前應(yīng)將水樣瓶塞塞緊后充分振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對(duì)處理后已變的較清的水樣，也要將水樣搖勻后再取樣測(cè)定。我們通過(guò)對(duì)大量的污水水樣進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)，充分振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不易出現(xiàn)較大的誤差，重復(fù)性較好。
3、取樣
由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會(huì)很快下沉。這樣就造成取樣的移液管吸口在取樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度，特別是懸浮物的組成會(huì)大不一樣，都不能代表該污水的實(shí)際狀況，測(cè)得的結(jié)果也沒(méi)有代表性。因此，搖勻后應(yīng)立即快速取樣，雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡（在移取水樣的過(guò)程中部分氣泡會(huì)很快消散），取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差，但這點(diǎn)絕對(duì)量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。
4、 確保取樣量
取樣量太少，污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因分布不均勻很可能移取不上，這樣測(cè)出的化學(xué)需氧量結(jié)果與實(shí)際污水的需氧量會(huì)相差很大。對(duì)同一樣品采用2.00、5.00、10.00、20.00mL取樣量做同等條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)取2.00mL原水（或最終出水）所測(cè)定的化學(xué)需氧量結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)往往不符，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差；取5.00、10.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性大有改善；取20.00mL水樣測(cè)定的化學(xué)需氧量結(jié)果規(guī)律性非常好。
所以對(duì)于化學(xué)需氧量濃度較大的原水不應(yīng)一味采用減少取樣量的方法去滿足測(cè)定中重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度的要求，而應(yīng)該在保證樣品有足夠的取樣量、有充分代表性的前提下（一般在10.00—20.00mL范圍之間）來(lái)滿足樣品特殊水質(zhì)的要求，這樣測(cè)定的數(shù)據(jù)才比較準(zhǔn)確。
5、改造移液管，修正刻度線
由于水樣中懸浮物粒徑一般都大于移液管的出口管口徑，因而用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取生活污水樣時(shí)，水樣中的懸浮物總是很難取上。這樣測(cè)定的只是部分去除懸浮物的污水化學(xué)需氧量值。另一方面，即使移取到一部分細(xì)小的懸浮物，由于移液管吸口太小，取滿刻度需要的時(shí)間較長(zhǎng)、污水中已搖勻的懸浮物逐漸下沉，移取出的也是極不均勻、并不代表實(shí)際水質(zhì)狀況的水樣，這樣測(cè)出的結(jié)果勢(shì)必誤差很大。因此用細(xì)吸口的移液管吸取生活污水樣品測(cè)定化學(xué)需氧量無(wú)法測(cè)出正確的結(jié)果。所以移取生活污水水樣特別是有著大量懸浮大顆粒的水樣時(shí)，一定要將移液管稍加改造，將細(xì)孔的口徑加大，使懸浮物可以快速吸入，再將刻度線進(jìn)行校正、使測(cè)定更加方便。
6、調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量
在標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量分析方法中，重鉻酸鉀的濃度一般為0.25mol/L，在樣品測(cè)定時(shí)的加入量為10.00mL，污水取樣量為20.00mL。當(dāng)污水的化學(xué)需氧量濃度較高時(shí)，一般采用少取樣品或稀釋樣品的方法來(lái)滿足以上條件對(duì)實(shí)驗(yàn)的限制。
三、結(jié)束語(yǔ)
綜上所述，水質(zhì)監(jiān)測(cè)是水資源管理與保護(hù)的重要基礎(chǔ)，治理污染最根本的是必須要掌握詳實(shí)的數(shù)據(jù)，才能夠設(shè)計(jì)解決方案。恰當(dāng)?shù)谋O(jiān)測(cè)技術(shù)和有效的數(shù)據(jù)分析將污水中的污染物質(zhì)量化地告訴想要解決問(wèn)題的專家，便于專家提出適當(dāng)?shù)慕鉀Q方案。對(duì)生活污水和工業(yè)污水進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)分析，最關(guān)鍵的控制因素是樣品的代表性，如不能保證這一點(diǎn)，或忽略了影響水質(zhì)代表性的任何一個(gè)環(huán)節(jié)，都將造成測(cè)定分析結(jié)果的錯(cuò)誤，這樣的話，就無(wú)法及時(shí)的進(jìn)行污水處理，造成社會(huì)利益以及人們生活上的損失。
參考文獻(xiàn)
篇（3）
中圖分類號(hào)：TE992.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2014）21-0345-02
化學(xué)需氧量（COD），是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。
讀取儀器顯示數(shù)值，按下式計(jì)算：CODcr（O2，mg/L）=COD讀數(shù)10/V式中：V――水樣體積（mL）
一、高錳酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量
1、測(cè)定原理
KMnO4在強(qiáng)酸性溶液中表現(xiàn)為強(qiáng)氧化劑：
MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H2O E0=1.51V
在中性或弱酸性溶液中：
MnO4-+4H++3e-=MnO2+2H2O E0=0.59V
在中性或弱堿性溶液中：
MnO4-+2H2O+3e-=MnO2+4OH- E0=0.59V
在強(qiáng)堿性溶液中，是較弱的氧化劑：
MnO4-+e-=MnO42- E0=0.56V.
在酸性條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化電位。因此它能將溶液中多數(shù)有機(jī)物氧化，并以化學(xué)耗氧量表示。以比較水中有機(jī)物含量的大小。化學(xué)耗氧量的測(cè)定，如以高錳酸鉀作氧化劑，通常有兩種方法：酸性條件下和堿性條件下，兩者都以煮沸為主。
2、測(cè)定方法
I、在酸性溶液中測(cè)定化學(xué)耗氧量。
高錳酸鉀在酸性中呈較強(qiáng)的氧化性，在一定條件下（煮沸過(guò)程中），使水中還原性物質(zhì)被氧化，反應(yīng)式如下：
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O
然后加入過(guò)量的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原未反應(yīng)的高錳酸鉀：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，利用水樣消耗的高錳酸鉀的量，計(jì)算水中還原性物質(zhì)的量。從而求得水中的需氧量。用氧含量（mg/L）表示。實(shí)驗(yàn)步驟：
（1）量取適量水樣置于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL。
（2）加入10mL1：3硫酸溶液，搖勻（當(dāng)水樣中有氯離子時(shí)，加硫酸銀加以掩蔽）。？（3）用移液管精確加入10mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電爐上準(zhǔn)確煮沸10min后停止加熱（煮沸時(shí)，控制溫度，不能太高。嚴(yán)格控制煮沸時(shí)間，也即氧化-還原反應(yīng)進(jìn)行的時(shí)間，才能得到較好的重現(xiàn)性）。？（4）迅速加入10mL0.01mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時(shí)溶液應(yīng)褪色。 （5）繼續(xù)用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并經(jīng)1min不消失為止。記錄0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1（mL）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。（6）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液校正系數(shù)（K）的測(cè)定：在上面滴定完的溶液中，加入10.00mL0.01mol/LNaC2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.01mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淺粉色30S不褪為終點(diǎn)。記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2（mL）。K=10/V2
3、結(jié)果計(jì)算。
COD（O2，mg/L）=[（10.00+V1）K-10.00-V0]C81000/V式中：V0――空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）
V1――水樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V――水樣體積（mL）
K――KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液校正系數(shù)10
C――高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）8――1/2氧原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）。
II、 在堿性溶液中測(cè)定化學(xué)耗氧量
氧化有機(jī)物的反應(yīng)在堿性溶液中比在酸性溶液中快，采用加入過(guò)量KMnO4并加熱的方法可進(jìn)一步加速反應(yīng)。測(cè)定時(shí)加入一定量過(guò)量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液到有10%NaOH溶液的試樣中，溶液中發(fā)生如下反應(yīng)：
C-有機(jī)物+MnO4-+3OH-CO32-+MnO42-+H2O
待溶液中反應(yīng)完全后將溶液酸化，MnO42-歧化成MnO4-和MnO2，加入過(guò)量NaC2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液還原所有高價(jià)錳為Mn2+。最后再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaC2O4。由加入KMnO4的量和NaC2O4的量，計(jì)算出水樣的化學(xué)需氧量，實(shí)驗(yàn)如下。
（1）量取適量水樣置于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL。（2）加入2mL10%氫氧化鈉溶液，搖勻。
（3）用滴定管精確加入10mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電爐上準(zhǔn)確煮沸10min后停止加熱。
（4）迅速加入10mL1：3硫酸溶液和10mL0.01mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時(shí)溶液應(yīng)褪色。
（5）繼續(xù)用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并經(jīng)lmin不消失為止。記錄0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1（mL）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。（6） 計(jì)算結(jié)果：同酸性溶液中測(cè)定耗氧量法。
4、結(jié)果與討論。
COD測(cè)定方法的精密度與準(zhǔn)確度。
COD是通過(guò)測(cè)試樣品中的有機(jī)物在氧化劑（重鉻酸鉀或高錳酸鉀）氧化過(guò)程中，所消耗掉的氧化劑的量，從而間接地得出樣品中有機(jī)物濃度的一種方法。
COD是一種實(shí)驗(yàn)方法，并不是一種分析方法。物質(zhì)世界中并沒(méi)有COD這種成分或元素。在測(cè)試特定成分或元素時(shí)，即使測(cè)試方法不同，但只要準(zhǔn)確測(cè)試出需測(cè)試的成分或元素即可；而COD則不同，必須嚴(yán)格按照規(guī)定方法的條件和程序進(jìn)行分析，這點(diǎn)非常重要。據(jù)以往對(duì)COD的測(cè)試和相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，有機(jī)物的氧化率很容易受到氧化劑或藥品種類、濃度及加熱溫度、反應(yīng)時(shí)間的影響。由此可知，必須嚴(yán)格按照規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)試，否則COD的測(cè)試結(jié)果大不相同。
采取上述高錳酸鉀法（酸性溶液和堿性溶液）和重鉻酸鉀法，在實(shí)驗(yàn)條件下，分別對(duì)濃度為50mg/L、125mg/L、250mg/L的三種COD值的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次平行測(cè)定，從實(shí)驗(yàn)測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果得出。
（1）精密度：由于影響COD測(cè)定的因素較多，根據(jù)相關(guān)規(guī)定可見兩種分析方法的精密度都還是比較可靠的。對(duì)三種不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最高為1.68%（堿性條件下用高錳酸鉀法測(cè)50mg/L的COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定結(jié)果）。表明不管是高錳酸鉀法（酸性條件和堿性條件下）還是重鉻酸鉀法都具有良好的精密度。（2）準(zhǔn)確度：對(duì)于COD值為低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法的準(zhǔn)確度基本一致，均能滿足測(cè)試要求。而對(duì)于高濃度COD值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重鉻酸鉀法準(zhǔn)確度高，而高錳酸鉀法測(cè)定結(jié)果顯著偏低。總之，重鉻酸鉀法對(duì)高濃度和低濃度COD值進(jìn)行測(cè)定均適宜，對(duì)于COD值高的水樣可以稀釋后測(cè)定；對(duì)于COD值低的水樣可以直接進(jìn)行測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)室所用COD測(cè)定儀可測(cè)定COD值低至0.5-3mg/L的水樣。
5、結(jié)論
I、配制一定濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法測(cè)定COD值，對(duì)于高濃度和低濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，重鉻酸鉀法都具有良好的精密度和準(zhǔn)確度；高錳酸鉀法（酸性條件或堿性條件）具有良好的精密度。但在準(zhǔn)確度上，對(duì)于高濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，高錳酸鉀法準(zhǔn)確度低（結(jié)果顯著偏低）；而對(duì)于COD值為低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩種方法的準(zhǔn)確度相差不大。
II、采用重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法測(cè)定廢水樣品的COD值，兩種試驗(yàn)方法的結(jié)果差別很大。因?yàn)閮煞N方法的試驗(yàn)條件不同，且氧化劑在不同介質(zhì)中的氧化性也有差別，應(yīng)根據(jù)不同的水質(zhì)情況選擇相應(yīng)的分析方法。
篇（4）
化學(xué)需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是評(píng)價(jià)水體有機(jī)污染程度的綜合指標(biāo)，在我們煉油企業(yè)，COD是排放污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要參數(shù)。它是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理時(shí)，水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，一般以氧的質(zhì)量濃度表示，以mg/ L 記。COD超標(biāo)會(huì)造成水體表面質(zhì)量下降，不同程度地威脅水體中生物群的生存。因此，及時(shí)掌握和控制環(huán)境中COD值，對(duì)環(huán)境水質(zhì)的污染防治和監(jiān)測(cè)具有極為重要的意義。目前，測(cè)定廢水中COD的方法很多，但廣泛采用的是被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)法的重鉻酸鉀法（CODCr）。標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)樣品氧化完全，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。但不足之處是加熱回流時(shí)間較長(zhǎng)（2h），消耗試劑毒性大，容易造成二次污染，為進(jìn)行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便盡快反映出水質(zhì)的污染情況。我參照了有關(guān)資料，對(duì)COD的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，并在回流時(shí)間和催化劑加入量方面進(jìn)行了大量的試驗(yàn)工作。
2 結(jié)果與討論
2.1 加熱回流時(shí)間試驗(yàn)
試驗(yàn)對(duì)不同廢水樣品在本方法的條件下測(cè)定其COD值，觀察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同時(shí)間下的氧化效果，結(jié)果見表1。
通過(guò)對(duì)以上數(shù)據(jù)分析可得到如下結(jié)論：COD值在700mg/L以下時(shí)，COD值隨回流時(shí)間的加長(zhǎng)先升高后穩(wěn)定，在回流80min與回流120min時(shí)測(cè)定COD值基本是相同的。而當(dāng)COD值大于700mg/L時(shí)需按照國(guó)標(biāo)法的2h回流測(cè)定能更準(zhǔn)確些。
2.2 催化劑（硫酸-硫酸銀）加入量試驗(yàn)
試驗(yàn)過(guò)程中考察了不同廢水在回流過(guò)程中，催化劑（硫酸-硫酸銀）的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL時(shí)，COD值的變化情況如下表2：
從表2可以看出當(dāng)C O D測(cè)定值大于500mg/L時(shí)，水體污染較嚴(yán)重，若催化劑的加入不夠會(huì)使結(jié)果偏低，但是當(dāng)COD測(cè)定值小于500mg/L時(shí)，水體污染不是很嚴(yán)重，可以酌情減少催化劑的量，從表中可以看出催化劑的量控制在20ml左右時(shí)，就可以準(zhǔn)確測(cè)定COD值。
2.3 精密度試驗(yàn)
為了考察本方法的精密度，試驗(yàn)用本方法對(duì)COD標(biāo)準(zhǔn)值為101mg/L的試樣連續(xù)測(cè)定7次，結(jié)果見表3。由表3數(shù)據(jù)可以看出本方法的精密度RSD為2.73%小于國(guó)標(biāo)法中的4.0%。
2.4 本法與國(guó)標(biāo)法的比較
試驗(yàn)對(duì)不同的水樣（COD值
3 結(jié)論
（1）通過(guò)試驗(yàn)可以看出，對(duì)于廢水樣來(lái)說(shuō)回流時(shí)間長(zhǎng)短、催化劑量多少等對(duì)化學(xué)需氧量的測(cè)定都有影響，當(dāng)化學(xué)需氧量小于500mg/l時(shí)，催化劑量為20mL、回流80min，就能較準(zhǔn)確地測(cè)定化學(xué)需氧量。
（2）改進(jìn)的分析方法既節(jié)省試劑又節(jié)省時(shí)間，而且準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)單，適用于污水處理過(guò)程中污染較輕水樣的化學(xué)需氧量（ CODcr）控制分析。
（3）不足之處：不能對(duì)污染較嚴(yán)重、不知水樣來(lái)源的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
篇（5）
中圖分類號(hào)：TQ151文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A
一、前言
用重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的方法眾多，要求較為嚴(yán)謹(jǐn)，若要求準(zhǔn)確度達(dá)標(biāo)，則需要認(rèn)真對(duì)待每道程序。
二、重鉻酸鉀法的原理及化學(xué)需氧量簡(jiǎn)介
重鉻酸鉀法的原理是在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀。
化學(xué)需氧量（CODCr）是在一定條件下，用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以含氧量（mg/L）來(lái)表示。在工業(yè)廢水的水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，CODCr 的測(cè)定是一個(gè)重要的分析指標(biāo)[1-2]，其反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，若將CODCr視為還原性物質(zhì)的污染指標(biāo)，則除Cl-以外的無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的耗氧全部包括在內(nèi)；如果將CODCr視為有機(jī)物的污染指標(biāo)，則需將無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧除去。總之，在CODCr測(cè)定中Cl-的干擾一定要排除[3-4]。用標(biāo)準(zhǔn)分析方法，測(cè)定Cl-濃度高于2 000 mg/L的樣品時(shí)，獲得CODCr值往往偏高，如何除去Cl-的干擾和進(jìn)行校正，目前尚無(wú)統(tǒng)一的方法。為了能準(zhǔn)確、簡(jiǎn)易地測(cè)定高濃度Cl-的CODCr值，該試驗(yàn)著重探討了用液體硫酸汞代替固體硫酸汞絡(luò)合水樣中的Cl-，研究其結(jié)果對(duì)化學(xué)需氧量的影響。
三、關(guān)于重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
1.重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)原理
重鉻酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)原理，也就是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，并且要在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一段時(shí)間，液體中部分重鉻酸鉀，可被水樣中可氧化物質(zhì)還原，而用硫酸亞鐵銨，來(lái)滴定剩余的重鉻酸鉀，就可以完全根據(jù)所消耗重鉻酸鉀的量來(lái)計(jì)算COD的值。
2.使用的儀器
使用的裝置包括：500mL全玻璃回流裝置；加熱裝置(電爐)；3.25mL或50mL酸式滴定管；錐形瓶、移液管、容量瓶等。
3.使用的試劑
所使用的試劑：（一）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2500mol/L；（二）試亞鐵靈指示液；（三）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]；（四）硫酸銀溶液。
4.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定的基本步驟
第一階段：首先，要對(duì)硫酸亞鐵銨進(jìn)行標(biāo)定，并且要準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中；其次，要使溶液加水稀釋至110mL左右，緩慢加入10mL濃硫酸，搖勻、冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液約為0.15mL；最后，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色，最終變紅褐色即為終點(diǎn)。
第二階段：要取20mL水樣，并且要加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置；再加入30mL硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，此時(shí)溶液的顏色由黃色，藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，并記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，測(cè)定水樣的時(shí)，20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
5.注意事項(xiàng)
（一）如果使0.4g硫酸汞，則絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg；如果取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣；如果氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子等于10：1；如果出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
（二）該方法所測(cè)定COD的范圍為50-500mg/L，而對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)于COD大于500mg/L的水樣還應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
（三）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量最好應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
（四）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
四、重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)意義及方法
1.化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)，按照《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的要求，進(jìn)行布點(diǎn)采樣和記錄。監(jiān)測(cè)過(guò)程中注意以下事項(xiàng)：一是采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣容器、盛樣瓶及塞子2～3次。二是采集均勻水樣。三是水樣保存。測(cè)定化學(xué)需氧量的水樣加了固定劑和在冷藏條件下可保存7 d，但工作中發(fā)現(xiàn)即使水樣在這樣的保存條件下其化學(xué)需氧量的含量仍在不斷下降，因此必須對(duì)樣品及時(shí)分析。
2.重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量分析方法
（一）取樣要有代表性。充分振搖水樣。取樣前應(yīng)將樣品瓶塞塞緊充分振蕩，使水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量散開，以便取到較為均勻、有代表性的水樣。同樣，對(duì)較清澈的水樣也要充分搖勻后再取樣測(cè)定。
（二）水樣搖勻后應(yīng)立即取樣。由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速的取樣，懸浮物會(huì)很快下沉。雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡，取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差，但這點(diǎn)絕對(duì)量上的誤差所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。
（三）取樣量不能太少。取樣量太少，污水特別是原水中的某種高耗氧的顆粒因分布不均很可能沒(méi)取到，這樣測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際污水的化學(xué)需氧量會(huì)有較大誤差
（四）氯離子的干擾。在化學(xué)需氧量的測(cè)定中，氯離子是主要干擾。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是采用加入硫酸汞，二價(jià)汞離子與氯離子生成絡(luò)合物的方法來(lái)消除氯離子的干擾。缺點(diǎn)是汞鹽會(huì)造成對(duì)環(huán)境的二次污染，對(duì)于高氯廢水，這種汞鹽掩蔽法也并不能完全消除氯離子的干擾，而利用半導(dǎo)體氧化物的強(qiáng)氧化性降解有機(jī)污染物，修復(fù)環(huán)境的這項(xiàng)技術(shù)，其最大的優(yōu)點(diǎn)是在不使用汞鹽的情況下，降低氯離子的干擾。也有監(jiān)測(cè)人員用滴加硝酸銀溶液的方法來(lái)消除氯離子的干擾。
（五）加熱條件的影響。加入水樣和試劑后,要輕輕搖動(dòng),混合均勻后放到加熱器上回流,加熱回流的溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是有明顯影響,溫度太低,反應(yīng)不完全,數(shù)據(jù)偏低;溫度太高,重鉻酸鉀消耗過(guò)頭,也會(huì)使數(shù)據(jù)偏高,還易引起突沸情況。在消解過(guò)程中應(yīng)注意觀察水樣是否達(dá)到穩(wěn)定的沸騰狀態(tài),由于加熱器的加熱溫度達(dá)不到完全均衡,回流管壁的厚度也會(huì)略有差別,所以在樣品同時(shí)放入COD加熱器后,其到達(dá)沸騰的時(shí)間很可能不一致。要從開始沸騰的一刻計(jì)時(shí),對(duì)每個(gè)樣品的起沸時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況分別記錄,保證每個(gè)樣品在沸騰狀態(tài)下回流2h,達(dá)到消解完全的目的。
（六）滴定過(guò)程注意事項(xiàng)。被測(cè)溶液需要加熱回流2個(gè)小時(shí),冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管頂部,并沖洗冷凝管磨口部分、玻璃加熱管磨口部分,然后轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,一定要保證沖洗完全,且溶液總體積不得少于140ml,否則酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。為保證溶液總體積,可事先用量筒量取90ml蒸餾水,灌入洗瓶中使用。沖洗后再次冷卻,直至降至室溫后滴定。如果冷卻程度不夠,即還有余熱,則所測(cè)試的結(jié)果會(huì)偏低。指示劑的加入不能過(guò)早,在每個(gè)試樣滴定前加入效果最好,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,否則易造成瓶?jī)?nèi)試液濺出水花,影響測(cè)定結(jié)果。在判定滴定終點(diǎn)時(shí),注意觀察,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至淺紅褐色即為終點(diǎn),接近終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度,切忌滴定過(guò)量。使用的硫酸亞鐵銨濃度約為0.1mol/L,重鉻酸鉀為10.00mL、0.25mol/L,從減少分析滴定誤差的角度來(lái)看,水樣的滴定體積在15～20ml左右為佳。
五、結(jié)束語(yǔ)
通過(guò)用重鉻酸鉀法測(cè)定高氯廢水中的化學(xué)需氧量的探討，需要明白的是，不僅是設(shè)施及方法的問(wèn)題，更多的是人為的因素，過(guò)程中注意細(xì)節(jié)操作是不能忽視的，更重要的是，認(rèn)真對(duì)待每次的工作，從而累積更多經(jīng)驗(yàn)。
篇（6）
Abstract: In studying the treatment of atrazine-containing wastewater with ion exchange fibers， comparisons were made between the adsorptive capacities of strong acid type cation exchange fiher and weak acid type cation exchange fiber with static method and dynamic method. Results of the study showed that strong acid type cation exchange fiber can be use in the treatment of wastewater which contains atrazine and other organisms， with which the CODcr in the wastewater can be reduced by 86% and the CODcr can be up to the discharge standard after atwo-stage adsorption. The ion exchange fiber can be regenerated with 1 mol/L sodium chloride solution or sodium hydroxide solution.
Key words: pesticide-containing wastewater; wasterwater treatment; ion exchange fiber for treatment of
wastewater; atrazine
離子交換纖維是一種新型離子交換材料，它和離子交換樹脂一樣，含有固定離子，并有與固定離子符號(hào)相反的活動(dòng)離子，在水中，活動(dòng)離子可和相同符號(hào)的離子進(jìn)行交換，和離子交換樹脂相比，它的特點(diǎn)是比表面積較大、交換與洗脫速度快、容易再生，可以短纖維、無(wú)紡布、網(wǎng)、織物等多種形式應(yīng)用，可去除水中微量無(wú)機(jī)離子或有機(jī)物。 阿特拉津是一種農(nóng)藥（除草劑），化學(xué)名2－氯4-乙胺基6-異丙胺基1，2，3三嗪，又名莠去津（Atrazine），應(yīng)用廣泛，但毒性較大。本文對(duì)采用離子交換纖維處理這種廢水進(jìn)行了研究。
1 試驗(yàn)部分
1．1 試驗(yàn)用水
阿特拉津飽和水溶液為實(shí)驗(yàn)室配制，農(nóng)藥廠廢水為工廠提供。農(nóng)藥廠廢水含阿特拉津、乙胺、異丙胺、苯胺及氫氧化鈉。氯化鈉等，種類多含量低，尤其是吸附后含量更低，用一般方法很難分別測(cè)定，故采用化學(xué)耗氧量（CODcr）來(lái)代表總有機(jī)物的污染程度。經(jīng)測(cè)定，阿特拉津飽和水溶液的CODcr的質(zhì)量濃度為160mg／L，農(nóng)藥廠廢水CODcr的質(zhì)量濃度為728mg／L。
1．2 纖維及其預(yù)處理
強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換纖維（含-SO3H）、弱酸陽(yáng)離子交換纖維（含-COOH）為本實(shí)驗(yàn)室制備。 取強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換纖維，用濃度為1mol／L氫氧化鈉溶液浸泡纖維12h洗至中性即得到強(qiáng)酸（鈉型）。
取弱酸陽(yáng)離子交換纖維，用濃度為1mol／L的氫氧化鈉溶液浸泡纖維12h洗至中性即得到弱酸（鈉型）。用濃度為1mol／L的鹽酸浸泡纖維12h洗至中性即得到弱酸（氫型）。
1.3 靜態(tài)離子交換法
準(zhǔn)確稱取強(qiáng)酸（鈉型）、弱酸（鈉型）、弱酸（氫型）各1g，各2份分別放人燒杯中，加入阿特拉津飽和水溶液100mL，靜置3h，測(cè)定溶液的化學(xué)耗氧量（CODcr)。
1.4 動(dòng)態(tài)離子交換法
準(zhǔn)確稱取強(qiáng)酸（鈉型）、弱酸（鈉型）、弱酸（氫型）各4g，先浸濕，再裝入吸附柱中，加入清水，使水的液面稍高于纖維層，取100mL阿特拉津飽和水溶液移人滴液漏斗中，控制滴加的速度和流過(guò)纖維的速度基本相同，液面位置基本不變，流下的水棄之，流下的尾液再循環(huán)流過(guò)纖維，測(cè)尾液的化學(xué)耗氧量（CODcr）。
2 結(jié)果和討論
篇（7）
中圖分類號(hào)：P258 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
化學(xué)耗氧量(COD)是指在一定條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水時(shí)所消耗的氧化劑量，折算成氧的量（單位為mg/L）。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。除特殊水樣外，還原性物質(zhì)主要是有機(jī)物。化學(xué)耗氧量(COD)是人們?cè)u(píng)價(jià)水體被污染程度的一項(xiàng)重要的綜合性指標(biāo)，對(duì)于河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的效果評(píng)價(jià)來(lái)說(shuō)，它是一個(gè)重要而相對(duì)易得的參數(shù)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。經(jīng)典的重鉻酸鉀法存在試劑費(fèi)用高、二次污染重、空間占地大、耗時(shí)長(zhǎng)、消耗大量電力和冷卻水等缺點(diǎn)，不適應(yīng)大批量樣品的測(cè)定，不能適應(yīng)日益繁重的環(huán)境污染監(jiān)測(cè)需要。目前，國(guó)內(nèi)水環(huán)境監(jiān)測(cè)部門大多采用GB11914-1989方法測(cè)定化學(xué)耗氧量COD，此方法需要經(jīng)過(guò)高溫加熱回流2h后，再進(jìn)行化學(xué)滴定方法進(jìn)行測(cè)定，耗時(shí)耗電。而利用“微波密封消解COD,快速測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱“微波消解法”)進(jìn)行消解，可以將消解時(shí)間縮短至15min以內(nèi)；同時(shí)，強(qiáng)酸試劑耗量小，減少了操作的危險(xiǎn)性；微波消解法方法原理及操作接近GB11914-1989方法，易于理解與掌握。
1．適用范圍
微波消解法適用于各類型的含COD值大于30mg/L的水樣；對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為1280mg/L。微波消解法不適用于含氧化合物大于2000mg/L(稀釋后)的含鹽水，若氯離子濃度過(guò)高時(shí)，可視實(shí)際情況稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞，保持[Cl-]:[HgSO4]=2000:0.10的比例，若少量沉淀出現(xiàn)，亦不影響測(cè)定。
2．干擾及消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，刻氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑是，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸
鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè)定。微波消解法不適用于含氯化合物大于2000mg/L（稀釋后）的含鹽水，若氯離子濃度過(guò)高時(shí)，可視實(shí)際情況稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞，保持[Cl-]:[HgSO4]=2000:0.10的比例，若少量沉淀出現(xiàn)，亦不影響測(cè)定。
3．原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)微波消解后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。微波消解過(guò)程是用頻率為2450MHz(兆赫)的電磁波(稱微波)能量來(lái)加熱反應(yīng)液，反應(yīng)液中分子產(chǎn)生高速摩擦運(yùn)動(dòng)，使其溫度迅速升高，另外還采用密封消解方式，使消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203Kpa。因此，此方法不僅縮短了消解時(shí)間，而且可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣。
4. 試劑
4.1硫酸銀(Ag2SO4)分析純
4.2硫酸汞(HgSO4)分析純
4.3濃硫酸(H2SO4)98%,ρ=1.84g/L
4.4硫酸銀—硫酸試劑
向1L硫酸(4.3)中加入10g Ag2SO4 (4.1)，放置1—2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。
4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1)濃度為C(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。將9.806g在120℃烘干2h的重鉻酸鉀(G.R)溶于500ml水中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸(98%)250ml，冷卻后，移入1000ml容量瓶，釋至刻度，搖勻。此溶液適用于含氯離子濃度小于1000mg/L的水樣。
(2)濃度為C(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。將(1)中的溶液稀釋2倍而成。
(3)濃度為C(1/6 K2Cr2O7=0.2000mol/L)的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（含硫酸汞)。將9.806g在
120℃烘干2h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn))溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊慢慢加入濃酸250ml，冷卻后，移入1000ml的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液適用于含氯離子濃度大于100mg/L的水樣。
4.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1)濃度為[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=0.0420mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。溶解16.6g[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]于水中，加入20ml濃硫酸待其冷卻后稀釋至1000ml，臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液4.5(1)與150ml錐形瓶中，加入稀釋至約30ml左右，緩慢加入濃硫酸5ml，混勻，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑(約0.10ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=（0.2000*5）/V
式中C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。
V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)容移動(dòng)滴定用量，ml。
5. 儀器
5.1 消解裝置：微波密封消解COD快速測(cè)定儀。150ml錐形三角瓶等常用實(shí)驗(yàn)室儀器。
5.225ml酸式滴定管。
6. 測(cè)試步驟
6.1 用刻度移液管吸取水樣5.00ml置于消解罐中，準(zhǔn)確加入5.00ml消解液和5.00ml催化劑，搖勻。
6.2 旋緊密封蓋，注意使消解罐密封良好，將罐均勻放置入消解爐玻璃盤上，離轉(zhuǎn)盤邊沿約2cm圓周上單圈排好，關(guān)好爐門。
6.3 樣品的消解時(shí)間取決于放置的消解罐數(shù)目，消解不同數(shù)目樣品(不得少于3個(gè))，可按表1輸入消解時(shí)間。
6.4滴定法測(cè)定COD結(jié)果。當(dāng)定時(shí)消解完成時(shí)，消解爐發(fā)出鳴響。過(guò)2min后，將消解罐取出，冷卻，打開密封蓋，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐瓶中，控制體積約30ml，加入2滴試亞鐵靈指劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，溶液的顏色由色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨準(zhǔn)溶液的用量，按下式計(jì)算出CODcr值：
CODcr(O2mg/L)=[(v0-v1)*c*8*1000]/v2
式中v0—空白消耗硫酸亞鐵銨量，ml；
v1—水樣耗硫酸亞鐵銨量，ml；
v2—水樣體積，ml；
c—硫酸鐵銨溶液的濃度，mol/L；
8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量,g/mol
7. 方法驗(yàn)證與檢測(cè)下限
7.1微波消解方法精密度、準(zhǔn)確度偏性試驗(yàn)
依照《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》(SL219-98)的要求在6d內(nèi)分別對(duì)空白溶液、質(zhì)控使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自配谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)算，得出空白相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.15%，標(biāo)準(zhǔn)溶相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.3%，相對(duì)誤差小于±0.3%。詳見表2。
7.2與GB/T11914-1989對(duì)照試驗(yàn)
以地表水、入河排污口水樣，進(jìn)行微波消解法與GB/T11914-1989方法的對(duì)照試驗(yàn)，經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果表明：對(duì)于COD大于50mg/L水樣，2種方法比線性相關(guān)系數(shù)r>0.999；對(duì)于COD小于50mg/L水樣，2種方法相比線性相關(guān)系數(shù)r>0.99。詳見表3
7.3檢測(cè)下限
以表2中空白相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大的9個(gè)反應(yīng)罐6d測(cè)定空白數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢測(cè)下限。
在測(cè)試中應(yīng)用[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=0.0420mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，其
標(biāo)定體積為23.58ml。以v0=23.58v1=白滴定體積，按公式CODcr(O2mg/L)=[(v0-v1)*c*8*1000]/v2進(jìn)行計(jì)算空白中COD含量。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表4 。
8. 注意事項(xiàng)
8.1此方法中的消解爐為微波爐，應(yīng)嚴(yán)格按微波爐使用常識(shí)進(jìn)行操作及維護(hù)保養(yǎng)。
8.2爐腔內(nèi)空載時(shí)，嚴(yán)禁啟動(dòng)。為安全考慮，空載時(shí)建議爐腔內(nèi)放一杯清水，加負(fù)荷前把它取出。
8.3對(duì)于COD小于50mg/L的水樣，可改用0.1000mol/L重鉻酸鉀消解液。回滴時(shí)用0.021mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果大于1300mg/L時(shí)，水樣應(yīng)適當(dāng)稀釋，適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間，或增加重鉻酸鉀濃度（改用0.4mol/L），回滴時(shí)用0.084mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8.4向消解罐中加入各種溶液時(shí)，移液管不能接觸消解罐內(nèi)壁，避免破壞內(nèi)壁光潔度，造成分析誤差。清洗時(shí)，亦嚴(yán)禁使用硬質(zhì)工具，避免破壞內(nèi)光潔度。
8.5消解結(jié)束后的消解罐內(nèi)仍持續(xù)高溫、高壓，應(yīng)置冷或用冷水冷卻后，才能打開密封蓋，避免溶液濺出燙傷人。
8.6該方法要求裝置以全功率來(lái)消解樣品，不可隨意改變“消解時(shí)間設(shè)定表”中設(shè)定的消解時(shí)間。
參考文獻(xiàn)：
篇（8）
中圖分類號(hào)： G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：
一．前言
化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。化學(xué)需氧量（COD）的檢測(cè)，隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是重鉻酸鉀氧化法與酸性高錳酸鉀氧化法。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量。高錳酸鉀（KmnO4）法，氧化率較低，但比較簡(jiǎn)便，在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí)，可以采用。有機(jī)物對(duì)工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。因此，不管對(duì)除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒(méi)有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD（KmnO4法）>5mg/L時(shí)，水質(zhì)已開始變差。
二．化學(xué)需氧量
所謂化學(xué)需氧量（COD），是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。
一般測(cè)量化學(xué)需氧量所用的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀，使用不同的氧化劑得出的數(shù)值也不同，因此需要注明檢測(cè)方法。為了統(tǒng)一具有可比性，各國(guó)都有一定的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
化學(xué)需氧量還可與生化需氧量（BOD）比較，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。生化需氧量分析花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全，為便捷一般取五天時(shí)已耗氧約95%為環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，標(biāo)志為BOD5。化學(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機(jī)物所需的氧量，可大致表示污水中的有機(jī)物量。
三．化學(xué)需氧量檢測(cè)方法
1.重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》為代表，該方法氧化率高，再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠，成為國(guó)際社會(huì)普遍公認(rèn)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。其測(cè)定原理為：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jià)鉻，故稱為重鉻酸鹽法。然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定。
2.高錳酸鉀法
高錳酸鉀法以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD，所測(cè)出來(lái)的稱為高錳酸鉀指數(shù)。
3.分光光度法
以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì)，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系，來(lái)測(cè)定水樣COD 值。采用上述原理，國(guó)外最主要代表方法是美國(guó)環(huán)保局EPA.Method 0410.4 《自動(dòng)的手動(dòng)比色法》、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM：D1252—2000《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B—密封消解分光光度法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定小型密封管法》。我國(guó)是國(guó)家環(huán)保總局統(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法（含分光度法）》。
4.快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要有兩種方法：一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。國(guó)內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化消解法（含光度法）》為該方法的代表。國(guó)外以德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表。
5.快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法，都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ)，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作。
四．化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析
化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來(lái) 表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、 硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普通的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。 水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑 的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。 對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。
在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全 被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸 氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀， 影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于 2000mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L 以下，再行測(cè)定。
五.結(jié)束語(yǔ)
在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中，它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù)，主要是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量又往往作為衡量水中還原性有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。COD是指標(biāo)水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度。因此，化學(xué)需氧量及其監(jiān)測(cè)有重要的意義。
參考文獻(xiàn)：
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篇（9）
水庫(kù)水域是一個(gè)完整的生態(tài)系統(tǒng)，網(wǎng)箱養(yǎng)魚后將會(huì)打破原來(lái)的系統(tǒng)平衡，對(duì)投餌式養(yǎng)殖而言，系統(tǒng)在增加魚群體總量的同時(shí)，還大量投入餌料；對(duì)非投餌式養(yǎng)殖而言，系統(tǒng)增加了濾食性魚群體總量，消耗掉大量的浮游生物量。因此，網(wǎng)箱養(yǎng)魚對(duì)水庫(kù)水環(huán)境的影響因水庫(kù)自身的條件不同而有所不同，既有積極有利的作用又有消極抑制的作用。我們對(duì)廣西龍灘水庫(kù)網(wǎng)箱養(yǎng)魚調(diào)研表明，至2008年初庫(kù)區(qū)內(nèi)共有網(wǎng)箱約3萬(wàn)箱，其中95%以上是放養(yǎng)濾食性魚類，利用水庫(kù)豐富的浮游生物進(jìn)行養(yǎng)殖（俗稱為生態(tài)養(yǎng)殖），放養(yǎng)吃食性魚類僅600箱左右，年產(chǎn)魚量約2萬(wàn)噸。2008年3月在水庫(kù)上游2000m和3000m處曾對(duì)水樣進(jìn)行抽檢，結(jié)果COD濃度為10mg/L、總P濃度為0.11mg/L、總N濃度為2.1mg/L、石油類為0.02L/L、高錳酸鹽為2.4mg/L，除因船舶航行有局部水域受石油類污染外，尚不存在其他嚴(yán)重污染問(wèn)題，基本達(dá)到國(guó)家規(guī)定的地表3類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。但受庫(kù)區(qū)移民就業(yè)壓力和眼前利益的驅(qū)動(dòng)，庫(kù)區(qū)的網(wǎng)箱養(yǎng)殖將迅猛發(fā)展，3~4年內(nèi)庫(kù)區(qū)的浮游生物就會(huì)出現(xiàn)供不應(yīng)求的局面，到那時(shí)養(yǎng)殖模式勢(shì)必轉(zhuǎn)為人工投料養(yǎng)殖。據(jù)劉瀟波研究認(rèn)為，每投喂1t飼料就有100~150kg散失于水中。按現(xiàn)有網(wǎng)箱規(guī)模，每年將有2000t的殘餌進(jìn)入庫(kù)區(qū)水體，龍灘水庫(kù)水質(zhì)將受到嚴(yán)重污染。孟紅明等曾對(duì)我國(guó)主要水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)狀調(diào)查，認(rèn)為水庫(kù)水質(zhì)總體狀況堪憂，被評(píng)價(jià)的135座水庫(kù)中貧營(yíng)養(yǎng)型水庫(kù)38座、中營(yíng)養(yǎng)型水庫(kù)40座、富營(yíng)養(yǎng)型水庫(kù)57座，分別占調(diào)查水庫(kù)總庫(kù)容的17.6%、45.4%、37.0%，如不采取相應(yīng)的措施，水體富營(yíng)養(yǎng)化將日趨嚴(yán)重。
2網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體溶氧量（DO）的影響
溶解在水中的氧稱為溶解氧（DO），DO以分子狀態(tài)存在于水中，DO量是水庫(kù)水質(zhì)重要指標(biāo)之一。水庫(kù)水體DO含量受到2種作用的影響：一種是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有機(jī)物降解、生物呼吸；另一種是使DO增加的復(fù)氧作用，主要有空氣中氧的溶解、水生植物的光合作用等，在藻類豐富的水體中，光合作用放氧也可能使水中的氧達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，好氧和復(fù)氧作用使水中DO含量呈現(xiàn)出時(shí)空變化。在水庫(kù)中進(jìn)行網(wǎng)箱養(yǎng)殖，部分散失在水體中的餌料和魚類排泄物增加，若其耗氧速度超過(guò)氧的補(bǔ)給速度，則水中DO量將不斷減少。另外，網(wǎng)箱養(yǎng)殖的魚類呼吸要消耗大量的DO。因此，網(wǎng)箱區(qū)水體中的DO通常低于無(wú)網(wǎng)箱區(qū)。當(dāng)水體受到有機(jī)物污染時(shí)，水中DO量甚至可接近于零，這時(shí)有機(jī)物在缺氧條件下分解就出現(xiàn)腐敗發(fā)酵現(xiàn)象，使水質(zhì)嚴(yán)重惡化，可造成魚類浮頭、死亡。水庫(kù)水體中DO的數(shù)0，除了跟水體中的生物數(shù)量和有機(jī)物數(shù)量有關(guān)外，還與水溫和水層有關(guān)，底層水中一般DO較少，深層水中甚至完全無(wú)氧，水體中的溶解氧隨水深的增加而減少是一個(gè)普遍現(xiàn)象，網(wǎng)箱養(yǎng)殖可使這一現(xiàn)象加劇。水質(zhì)良好的水體DO量應(yīng)維持在5~10mg/L，2006年10月26日11時(shí)我們對(duì)南寧橫縣西津水庫(kù)的米埠坑上、中、下游水體進(jìn)行抽測(cè)，其DO分別為7.04mg/L、4.16mg/L和3.84mg/L，顯然米埠坑中游和下游斷面的DO已低于安全界限4.9mg/L，這是由于人類的網(wǎng)箱養(yǎng)殖活動(dòng)造成的。
3網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體生化需氧量（BOD）的影響
水體中微生物分解有機(jī)物的過(guò)程消耗水中DO的量，稱生化需氧量（BOD），BOD是表示水體被有機(jī)物污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)。一般有機(jī)物在微生物作用下，其降解過(guò)程可分為2個(gè)階段，第1階段是有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳、氨和水，第2階段是氨進(jìn)一步在亞硝化細(xì)菌和硝化細(xì)菌的作用下，轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽和硝酸鹽，即硝化過(guò)程。BOD一般指的是第1階段生化反應(yīng)的耗氧量。在水產(chǎn)養(yǎng)殖中通常采用20℃條件下經(jīng)5d培養(yǎng)后測(cè)得的BOD作為水中有機(jī)物的耗氧量。水庫(kù)網(wǎng)箱養(yǎng)殖產(chǎn)生殘餌和排泄物等有機(jī)物通常都可以被微生物所分解，但分解需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物需要，部分有機(jī)物氧化不完全，容易產(chǎn)生H2S、NH3等有毒氣體，危害養(yǎng)殖魚類的健康，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起養(yǎng)殖魚類的大量死亡，所以在DO較高的水庫(kù)有機(jī)物分解的較好，魚類的發(fā)病率較低。一般認(rèn)為BOD小于1mg/L，表示水體清潔；大于3~4mg/L，表示受到有機(jī)物污染。據(jù)劉順科等[3]對(duì)水磨灘水庫(kù)網(wǎng)箱養(yǎng)殖的水質(zhì)研究表明，網(wǎng)箱養(yǎng)殖區(qū)的生化耗氧量高于對(duì)照區(qū)，網(wǎng)箱養(yǎng)殖使水庫(kù)水體的生化耗氧量明顯增加。
4網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體化學(xué)需氧量（COD）的影響
水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下進(jìn)行化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗氧化劑的量，稱為化學(xué)需氧量（COD）。水中各種有機(jī)物進(jìn)行化學(xué)氧化反應(yīng)的難易程度是不同的，因此，化學(xué)需氧量只表示在規(guī)定條件下水中可被氧化物質(zhì)的需氧量的總和。COD與BOD比較，COD的測(cè)定不受水質(zhì)條件限制，測(cè)定的時(shí)間短，COD不能區(qū)分可被生物氧化和難以被生物氧化的有機(jī)物，不能表示出微生物所能氧化的有機(jī)物量，而且化學(xué)氧化劑不僅不能氧化全部有機(jī)物，反而會(huì)把某些還原性的無(wú)機(jī)物也氧化了。所以采用BOD作為有機(jī)物污染程度的指標(biāo)較為合適，在水質(zhì)條件限制不能做BOD測(cè)定時(shí)，可用COD代替。網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體COD的影響與BOD相類似，其使水庫(kù)水體的化學(xué)耗氧量增加。
5網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體pH值的影響
pH值亦稱氫離子濃度指數(shù)，是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度，也就是通常意義上溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。pH值是水庫(kù)水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，它對(duì)網(wǎng)箱養(yǎng)殖魚類的生長(zhǎng)有著直接或者間接的影響。對(duì)網(wǎng)箱養(yǎng)殖而言，pH值7.5～8.0的微堿性條件是較為理想的酸堿度。通常由于水庫(kù)的水體較大，為天然的緩沖系統(tǒng)，因而其pH值變化幅度較其他參數(shù)小。水庫(kù)的pH值變化主要與工業(yè)污染、酸雨（廣西近年降水酸度pH值平均為4.9左右）、水生生物的活動(dòng)、水溫、空氣中CO2分壓的變化和底質(zhì)中有機(jī)碎屑的腐解有關(guān)，正常的網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)pH值的影響不大，但在養(yǎng)殖活動(dòng)中大量使用藥物（如生石灰、漂白粉、鹽酸等）、大量死魚或富營(yíng)養(yǎng)化發(fā)生水華等情況下，養(yǎng)殖區(qū)的pH值會(huì)升高或降低。2006年10月26日11時(shí)我們對(duì)南寧橫縣西津水庫(kù)的米埠坑上、中、下游水體進(jìn)行抽檢，三斷面pH值無(wú)明顯差異。
6網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水庫(kù)水體總氮（TN）、總磷（TP）的影響
水體中的氮主要以3種形式存在：可溶性無(wú)機(jī)氮、有機(jī)氮化合物及溶解的分子態(tài)氮，TN通常包括無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮。有機(jī)氮主要存在于各種有機(jī)細(xì)屑和魚類的排泄物中；無(wú)機(jī)氮指溶在水中的各種無(wú)機(jī)化合物中的氮，主要是三態(tài)氮：硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮和銨態(tài)氮。水體中的磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，在各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)中，氮和磷是水體富營(yíng)養(yǎng)化最主要的誘因。水庫(kù)富營(yíng)養(yǎng)化程度與水體TN、TP濃度密切相關(guān)，隨著其濃度的升高，水體的富營(yíng)養(yǎng)化程度也在不斷加劇，TN在0.5~1.5mg/L之間為富營(yíng)養(yǎng)型，TP超過(guò)0.01mg/L時(shí)，就可能引起富營(yíng)養(yǎng)化發(fā)生，在網(wǎng)箱養(yǎng)殖水域，散失的餌料和養(yǎng)殖對(duì)象的排泄物是投餌網(wǎng)箱養(yǎng)殖水體中磷的主要來(lái)源，高密度的投餌網(wǎng)箱養(yǎng)殖造成水體中磷濃度的增加。我所于2006年對(duì)西津水庫(kù)網(wǎng)箱養(yǎng)殖對(duì)水質(zhì)的影響研究表明，養(yǎng)殖區(qū)的無(wú)機(jī)磷和TP分別是非養(yǎng)殖區(qū)的1.25倍和1.67倍，網(wǎng)箱區(qū)水層中總TP隨水深的增加而增加，是P沉積的結(jié)果，這在有躍溫層的水體中表現(xiàn)得尤為明顯。2007年區(qū)環(huán)保部門對(duì)施行網(wǎng)箱養(yǎng)殖的龍灘水庫(kù)、巖灘水庫(kù)、大王灘水庫(kù)和青獅潭水庫(kù)水質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果是：水庫(kù)水體為Ⅳ類水質(zhì)，但是TN和TP超標(biāo)、富營(yíng)養(yǎng)化趨勢(shì)明顯。網(wǎng)箱養(yǎng)殖產(chǎn)生的廢物增加了水體營(yíng)養(yǎng)物的總濃度，降低了水體的透明度，導(dǎo)致水體一定程度的富營(yíng)養(yǎng)化。在龍灘水庫(kù)的不投餌網(wǎng)箱養(yǎng)殖，主養(yǎng)品種以鰱、鳙魚為主，對(duì)網(wǎng)箱區(qū)及上下游的水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果表明，不投餌網(wǎng)箱養(yǎng)殖能改善水體透明度，降低BOD、COD含量，對(duì)降低TP也有一定的作用。
7討論與分析
2006年，全國(guó)水資源綜合規(guī)劃調(diào)查評(píng)價(jià)，我國(guó)主要水庫(kù)中約1/4的水庫(kù)水質(zhì)狀況劣于III類標(biāo)準(zhǔn)；6.4%為劣V類，污染嚴(yán)重，水體功能基本喪失。其中中南、華東地區(qū)水庫(kù)水質(zhì)狀況較好，西北、西南和華北地區(qū)次之，東北地區(qū)最差。水質(zhì)超標(biāo)項(xiàng)目主要為高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、揮發(fā)酚等，說(shuō)明我國(guó)水庫(kù)水體污染主要為耗氧有機(jī)污染。我國(guó)水庫(kù)水質(zhì)狀況惡化有多種原因，其中生活用水、工業(yè)用水等點(diǎn)源污染未能得到有效控制，降雨徑流造成的面源污染日益嚴(yán)重，由水產(chǎn)養(yǎng)殖造成的內(nèi)源污染正逐步顯現(xiàn)，形成了點(diǎn)源、面源和內(nèi)源污染共存、污染物類型多樣的復(fù)雜態(tài)勢(shì)。水庫(kù)網(wǎng)箱養(yǎng)殖是內(nèi)源污染的主要形式，其對(duì)水庫(kù)水質(zhì)的影響主要是由于投餌、排泄等原因造成水體中TP、TN增加，DO量減少，COD、BOD升高，而對(duì)水體的pH值、水溫等影響不大。
8建議
（1）積極開展水庫(kù)水環(huán)境演變機(jī)理及水環(huán)境修復(fù)技術(shù)的研究。根據(jù)水庫(kù)不同的水質(zhì)類型，建立相應(yīng)的負(fù)載力模型，限制養(yǎng)殖規(guī)模，合理布局網(wǎng)箱養(yǎng)殖區(qū)域。
篇（10）
2、煤場(chǎng)自燃損失及控制措施
據(jù)有估計(jì)，我國(guó)煤炭貯存過(guò)程中，因風(fēng)損，雨損，自燃損失及管理不善造成的損失，每年達(dá)3000萬(wàn)噸以上，直接經(jīng)濟(jì)損失幾十億元。所以減少存煤損失，是燃料管理中一個(gè)很重要的課題。
2.1煤場(chǎng)自燃損失
煤場(chǎng)自燃損失是煤炭在煤場(chǎng)儲(chǔ)存過(guò)程中發(fā)生熱值損失最大的，本文重點(diǎn)介紹煤炭自燃的各個(gè)影響因素，并針對(duì)各影響因素采取措施，減少煤炭自燃的發(fā)生。
2.2燃煤自燃機(jī)理
煤的一種自燃屬性就是在儲(chǔ)存的過(guò)程中的氧化放熱。煤的自燃過(guò)程就是煤表面分子中各種活性結(jié)構(gòu)物與氧發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應(yīng)，并放出熱量。如果該熱量不能及時(shí)散發(fā)，在煤堆中越積越多使煤的溫度升高，當(dāng)溫度升高到一定值時(shí)就引發(fā)了煤的自燃。
2.1.2煤自燃的影響因素
煤自燃與煤的成分有很大關(guān)系，其中以煤的水分Mt、揮發(fā)份Vdaf、含硫S及顆粒度尤為重要。
1）煤的水分影響
通過(guò)試驗(yàn)作出了煤中水分含量與吸氧量的關(guān)系圖（圖a、b、c、d）。圖a、b是煙煤的水分含量和吸氧量的關(guān)系圖，兩張圖中煤樣水分分別為3%～5%和10%～12%，圖c是褐煤的水分含量和吸氧量的關(guān)系圖，圖d是無(wú)煙煤的水分含量和吸氧量的關(guān)系圖。
從上圖可以看出，不同煤種出現(xiàn)吸氧量的高峰值對(duì)應(yīng)含水量不同，但每個(gè)煤樣都會(huì)有兩個(gè)吸氧量的高峰點(diǎn)，主要因?yàn)樵谠谳^低含水量時(shí)煤的孔隙表面被水分子占據(jù)的面積小，有利于煤吸氧；而當(dāng)含水量較高時(shí)有利于在煤的表面形成自由基2氧2水絡(luò)合物，吸氧量增加。說(shuō)明干煤和濕煤都是比較容易自燃的。
2）煤的揮發(fā)份影響
采用油浴式煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，利用液體比熱大、對(duì)流換熱系數(shù)大以及溫度分布更均勻的特點(diǎn)，對(duì)制備5種不同揮發(fā)份的煤樣（各煤樣揮發(fā)份如下表所示）以不同的速率加熱，測(cè)得的出口O2，得出各煤樣在各溫度下的耗氧速率，如圖所示：
可以看出，高揮發(fā)份與低揮發(fā)份煤樣之間的耗氧速率差值越大；圖 （b）則表明4，5號(hào)煤樣它們的揮發(fā)份相接近，其耗氧速率差距較小且變化趨勢(shì)相同。根據(jù)化學(xué)的能量守恒定律建立煤的放熱強(qiáng)度的計(jì)算公式可以推出，煤的揮發(fā)份越低，其放熱強(qiáng)度也越小；揮發(fā)份降低后，放熱強(qiáng)度隨溫度上升的變化會(huì)趨于平緩。
3）煤的硫份影響
絕大部分煤礦所產(chǎn)的煤中都含有硫元素，而煤體中硫元素多以FeS2的形式存在〔1-3〕，對(duì)煤的氧化都有一定的促進(jìn)作用。
隨著溫度的升高煤樣的氧化反應(yīng)越劇烈。當(dāng)煤溫超過(guò)50℃，各煤樣的耗氧速率差距開始變大，煤樣含硫量的越高，相同溫度條件下耗氧速率越大，即氧化反應(yīng)越劇烈。
4）煤的顆粒度的影響
實(shí)驗(yàn)時(shí)先將煤樣在空氣中破碎，并篩分出粒度為0.025～0.09cm（d50≈0.06cm）、0.09～0.3cm（d50≈0.20cm）、0.3～0.5cm（d50≈0.40cm）、0.5～0.7cm（d50≈0.60cm）、0.7～1.0cm（d50≈0.88cm）5種粒度的煤樣，然后進(jìn)行不同粒度煤樣的程序升溫實(shí)驗(yàn)。
根據(jù)各種粒度煤樣在不同溫度時(shí)的氧氣體積分?jǐn)?shù)，采用線性插值法，可得：煤溫分別為50℃、80℃、90℃、和110℃時(shí)，不同粒度煤樣耗氧速度和同溫度下混合煤樣實(shí)測(cè)的耗氧速度之比V0（T）/V0（T）ref與煤樣粒度和無(wú)量綱參考粒度之比d50/dref的關(guān)系為煤的粒度越大，其耗氧速度越小，也就是氧化反應(yīng)越小，越不容易發(fā)生自燃。
2.1.3預(yù)防自燃措施
根據(jù)以上對(duì)于煤場(chǎng)自燃的影響因素的分析，制定相應(yīng)的預(yù)防措施，控制燃煤在堆放過(guò)程中發(fā)生自燃。1）煤場(chǎng)堆取料主要原則是“分類存放、分區(qū)管理”，優(yōu)先取用高硫低、高揮發(fā)份煤。根據(jù)季節(jié)控制在煤場(chǎng)堆放時(shí)間。2）高 硫煤、褐煤、印尼煤等煤種開辟獨(dú)立堆放區(qū)域，以便取配煤時(shí)能合理安排；原則上二、三號(hào)場(chǎng)尾部為褐煤堆放區(qū)域。3）高揮發(fā)份、高硫煤種堆放時(shí)，控制堆煤高度和寬度，不宜過(guò)高過(guò)寬。4）嚴(yán)格執(zhí)行煤場(chǎng)測(cè)溫制度，每班組負(fù)責(zé)一個(gè)煤場(chǎng)，每天對(duì)煤場(chǎng)各煤堆進(jìn)行測(cè)溫，發(fā)現(xiàn)溫升變化較快煤種，優(yōu)先安排取用。5）煤場(chǎng)排水系統(tǒng)應(yīng)保持暢通，防止煤場(chǎng)嚴(yán)重積水，引發(fā)煤場(chǎng)自燃發(fā)生。
3、結(jié)束語(yǔ)
通過(guò)不斷探討研究，控制燃煤在煤場(chǎng)存儲(chǔ)過(guò)程中的自燃，不斷提高煤場(chǎng)的管理水平，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益。
參考文獻(xiàn)
[1]華潤(rùn)電力火電事業(yè)部《燃料管理包》
[2]趙雪，于喜.煤的自燃與露天煤場(chǎng)的安全運(yùn)行.中國(guó)
篇（11）
五加科人參屬植物西洋參（Panax quinquefolium L.）歷來(lái)以根入藥，莖葉多棄之山嶺，不作藥用。化學(xué)成分分析表明西洋參皂苷在葉部的含量（9.05%～10.45%）明顯高于根部（3.89%～6.49%）〔1〕。為此，筆者從西洋參葉總皂苷中提取分離出20s原人參二醇組皂苷（PQDS），并以PQDS為原料研制出洋參二醇皂苷注射液（IPQDS），按治療胸痹心痛的中藥五類新藥進(jìn)行開發(fā)。前期研究發(fā)現(xiàn)，IPQDS 對(duì)心肌缺血再灌注損傷大鼠及急性心肌梗死6 h犬均具有明顯保護(hù)作用〔2，3〕。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步采用犬結(jié)扎左冠狀動(dòng)脈前降支6 h制造急性心肌梗死模型，觀察 IPQDS 對(duì)實(shí)驗(yàn)性心肌梗死犬心肌氧代謝及冠脈循環(huán)的影響。
1 材料與方法
1.1 藥品與試劑
IPQDS（100 mg/2 ml），由吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院天然藥物化學(xué)研究室提供，批號(hào)20030210，原料中二醇組皂苷的含量不低于85%，特征成分人參皂苷Rb3的含量不低于45 mg/2 ml。實(shí)驗(yàn)時(shí)以生理鹽水配制所需濃度使用；生脈注射液(SMI)，由吉林省集安制藥股份有限公司提供，批號(hào)：20030405。
1.2 動(dòng)物
雜種犬，雌雄兼用，體重12.5～14.5 kg，由吉林大學(xué)白求恩醫(yī)學(xué)部實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心供給。
1.3 方法
30只健康成年雜種犬隨機(jī)分為5組，每組6只，即：① 梗死模型組：靜脈注射（iv）輸注生理鹽水；② IPQDS小劑量組：iv 輸注IPQDS 5 mg/kg；③ IPQDS中劑量組：iv 輸注IPQDS 10 mg/kg；④ IPQDS大劑量組：iv 輸注IPQDS 20 mg/kg；⑤ 陽(yáng)性藥SMI組：iv輸注SMI 4 ml/kg。犬稱重后以3%戊巴比妥鈉30 mg/kg iv麻醉。仰位固定，頸部切開，插入氣管插管連人工呼吸機(jī)，維持正常通氣。分離右側(cè)頸總動(dòng)脈并插管，經(jīng)壓力換能器接AP601G載波放大器，通過(guò)RM6000型多道生理記錄儀記錄頸總動(dòng)脈收縮壓（SBP）及舒張壓（DBP）。使麻醉犬右側(cè)臥位，于左側(cè)第四肋間開胸，打開心包膜做懸床，暴露心臟。分離冠狀動(dòng)脈左旋支根部，放置適宜的流量計(jì)探頭，接MP27型電磁流量，記錄冠脈血流量（CBF）。為克服由于犬左冠狀動(dòng)脈分布變異而導(dǎo)致結(jié)扎后缺血范圍的差別，按預(yù)定缺血區(qū)約相當(dāng)左心室游離壁前表面1/2的原則，分離左冠狀動(dòng)脈前降支（LAD）主干或包括第1～4分支，于其下穿一絲線備結(jié)扎用。連接心電導(dǎo)聯(lián)，通過(guò)AB601生物電放大器記錄標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ?qū)?lián)心電圖，并用AT601放大器監(jiān)測(cè)心率（HR）。術(shù)后穩(wěn)定20 min，各組均施LAD結(jié)扎。結(jié)扎后5 min，將藥液溶于100 ml生理鹽水中，用恒速輸液泵從右側(cè)股靜脈輸注90 min。于LAD阻斷后30、60、90、120、180、240、300、360 min重復(fù)記錄CBF，以通用公式計(jì)算下列各參數(shù)〔4〕：平均動(dòng)脈壓（MAP）=（SBP-DBP）/3+DBP；心肌血流量（MBF）=CBF×3/心室重量×100；冠脈血管阻力（CVR）=MAP×0.133 2/MBF。
于給藥前和給藥后60、120、180、240、300、360 min分別從冠狀靜脈竇及左側(cè)股動(dòng)脈同時(shí)采血，用CORNIHG 178型血?dú)夥治鰞x測(cè)定動(dòng)、靜脈血氧，并按文獻(xiàn)方法計(jì)算下列各參數(shù)〔5〕：心肌耗氧量（COC）=（股動(dòng)脈血氧量-冠狀靜脈竇血氧量）×CBF；心肌氧利用率（MOUR）=(股動(dòng)脈血氧量-冠狀靜脈竇血氧量)/股動(dòng)脈血氧量×100%；心肌耗氧指數(shù)（MOCI）=心率（HR）×MAP×10-2。
1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以x±s表示，采用SPSS10.0 統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行組間比較t檢驗(yàn)。
2 結(jié)果
2.1 IPQDS對(duì)急性心肌梗死犬心肌氧代謝的影響
與梗死模型組比較，IPQDS 10、20 mg/kg組于用藥后60～360 min均能使COC及MOUR明顯降低（P
2.2 IPQDS對(duì)急性心肌梗死犬冠脈循環(huán)的影響
與梗死模型組比較，IPQDS 10、20 mg/kg組用藥后60～360 min均可使MBF明顯增加（P
3 討論
冠狀動(dòng)脈是心臟血液供應(yīng)的主要來(lái)源，其血流量、血氧含量以及心肌對(duì)冠狀動(dòng)脈血氧的攝取率共同決定了心肌的氧供。但正常或靜息時(shí)，心肌對(duì)氧的基礎(chǔ)攝取率已接近最高限度，而且冠狀動(dòng)脈的血氧含量一般也不能根據(jù)需要隨時(shí)提高。因此，冠狀動(dòng)脈血流量是影響心肌血液供應(yīng)的主要因素，COC是影響冠脈血流量的首要因素〔6〕，CVR是影響冠脈流量的又一重要因素。冠狀動(dòng)脈痙攣或阻塞后，相應(yīng)區(qū)域的心肌供氧和需氧之間失去平衡，導(dǎo)致缺血心肌的代謝及功能障礙，最終發(fā)生壞死〔7，8〕。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，IPQDS不僅可明顯增加MBF，同時(shí)也能明顯降低CVR，從而改善了冠狀動(dòng)脈的供血。
單純從冠脈血流量或以血流動(dòng)力學(xué)的改變來(lái)評(píng)價(jià)一種藥物的抗心肌缺血作用具有局限性。因?yàn)槿魏我环N藥物，不管是直接或間接作用，只要增加心肌代謝，都能擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈。這種作用對(duì)心肌缺血不一定有利，甚至可能有害。因此，直接測(cè)定藥物對(duì)整體心肌氧代謝更有意義。心肌的能量幾乎全部從有氧代謝中獲得，其產(chǎn)生的能量主要用于三個(gè)方面的心肌耗能：80%用于心肌收縮耗能；15%～20%為心肌基礎(chǔ)代謝所消耗；0.5%～1%用于維持心電活動(dòng)。由此可見，維持心泵功能是心肌主要耗能途徑〔9〕。靜息狀態(tài)下COC為全身耗氧的12%，但心肌血流量?jī)H為心輸出量的4%。故心肌自血中攝取氧的能力較其他任何組織都強(qiáng)。心肌缺氧時(shí)，僅能在數(shù)分鐘內(nèi)利用糖元進(jìn)行無(wú)氧代謝，提供70%的能量需要〔10〕，很快心肌因缺氧缺血造成心肌變性壞死。本實(shí)驗(yàn)表明，IPQDS能明顯降低COC、MOUR及MOCI。提示其不僅通過(guò)改善冠脈循環(huán)增加心肌供血，還可通過(guò)降低COC及MOUR，使心肌利用更少的氧作同樣的功，提高心肌工作效率，從而改善心肌氧的供求關(guān)系。
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