掃描電鏡在課程中的教學分析

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“材料分析測試方法”是面向材料科學與工程和無機非金屬材料專業本科生的一門專業必修課，理論性和實用性都較強，是解釋材料本構關系的重要基礎，也是科學研究中表征材料的有力工具[1]。該課程主要內容包括X射線衍射、電子顯微分析、光譜分析和熱分析等，涉及的測試方法和儀器設備繁多，基本原理復雜[2-3]。其中，電子顯微分析部分占幅較大，為人類探索材料微觀世界的奧秘打開了一扇大門。源自20世紀60年代的第一臺商用掃描電鏡(SEM)主要是用細聚焦的高能電子束掃描樣品，激發出各種物理信號來調制成像[4]。SEM屬于大型儀器設備，通常需要專職人員經培訓合格后才能操作。這就導致在傳統的SEM分析教學中，一方面，大部分學校以課堂講授為主，實踐課多以展示為主，極少讓學生動手操作。因而，學生難以獲得直觀感受。另一方面，授課內容多為SEM設備的基本原理和構造，對其應用的介紹不夠深入，課程缺少趣味性。學生僅能掌握SEM的原理和結構，對材料科學研究中的具體應用不甚了解，因而對該課程的重視程度和學習積極性較低。基于上述問題，本文擬將科研驅動這一教學理念滲透進“材料分析測試方法”的課程教學中，對科技寫作中涉及的常用材料的SEM測試方法進行分析。從新冠病毒的微觀形貌切入，結合日常生活需要，激發學生的學習興趣，有效達成教學目標。重點講解論文中的SEM實測案例，從問題的提出、樣品的制備、測試參數的設置到結果的分析進行全方位的解讀，使學生明白測試目的，提高對掃描電子顯微分析在研究材料的微觀形貌和結構中發揮的重要作用，進而加深和鞏固對教材的理解。以問題為導向，通過科研驅動鍛煉學生的科研思維能力，提高學生科研創新能力，也為日后的科學研究打下堅實的基礎。以下舉例說明如何將文獻中的SEM分析引入到課程的教學中，具體如下：

1SEM的微觀形貌分析

受限于人眼的分辨率，我們不可能把材料的微觀世界看得清清楚楚。結構決定性能是自然界的永恒規律，SEM采用電子束作為照明源，實現對材料的微觀分析，已成為材料科學和生命科學領域及各生產部門質量控制中的必備工具之一。這樣學生從原理上有個宏觀把握，而且提高了重視程度。表面微觀形貌的觀察是SEM最基本也最廣泛的應用。2019年末全球爆發了新冠肺炎，直到現在我們依然要進行核酸檢測。醫圣張仲景告訴我們，治愈疾病的前提是要認識疾病。新冠肺炎COVID-19是由新冠病毒SARS-CoV-2引起的一種急性呼吸道疾病，這種病毒到底長什么樣？它與宿主細胞之間是如何相互作用的呢？由熱點問題激發學生的興趣，讓學生帶著疑惑進入到課堂講授環節。文獻LucioAyresCaldas等人利用對高分辨率SEM對SARS-CoV-2與宿主細胞相互作用的超微結構進行了分析，旨在增進對新冠病毒與宿主之間相互作用的理解[5]。從這些SEM形貌圖片中，學生可以清晰地看到感染SARS-CoV-2對宿主細胞表面的影響(圖1)。在感染2h時，病毒在感染細胞表面的存在增加了(圖1A-C)，然而，沒有觀察到病毒顆粒粘附在細胞表面或這些投影下(圖1D)。感染48h后，對模擬細胞和感染細胞的表面(細胞中病毒比例為0.1)進行比較，發現病毒顆粒粘附在光滑的細胞表面(圖1E、F)。經過放大，學生可以看清細胞表面的細節，更好的理解了有效放大倍數這一性能參數。利用SEM不僅能觀測細胞整體形貌，也能同時觀測細胞中某一區域的顯微組織。引用WeiliXu報道的關于一步法制備具有核殼結構的羥基磷灰石(HA)多孔微球的一篇論文。粉體顆粒首先考慮是通過SEM來對其微觀形貌和結構特征進行觀察，分析確定、顆粒的形狀、尺寸、分布狀況、輪廓清晰度等[6]。該論文首先采用水熱法制備了表面光滑的無定型磷酸鈣微球，然后通過延長水熱反應時間制備了核殼結構HA多孔微球。采用SEM分別對水熱反應0.5h、1h、2h、4h、5h、10h和15h后的產物微觀形貌進行了表征(圖2)。通過對該論文的樣品制備和形貌圖講解，一方面，學生能比較直觀地了解產物的微觀形貌，認識到SEM成像具有立體感，可以精確表征HA微球的粒徑尺寸，初步總結磷酸鈣晶體在該反應條件下的形核生長規律。另一方面，學生對核殼結構有了一定清晰的認識。這一結構是由某一材料通過一定作用力將另一材料包裹起來形成的，具有獨特性質。如核殼結構的HA微球比表面積大、流動性好、動力學可控，在生物給藥領域的應用更廣。由于核殼結構粗糙多孔，核殼間的表面和間隙能夠使HA藥物載體在溶液中充分潤濕，提高其降解性。將這類材料的微觀形貌研究工作引入到課堂教學中，不僅可以幫助學生開拓眼界、提高學生的學習興趣，而且可以讓學生充分汲取文獻中用到的SEM分析方法來解釋“材料分析測試方法”課程中涉及到的SEM知識。

2SEM的斷口分析

與透射電鏡分析相比，SEM景深大，在金屬材料斷口分析中具有明顯優勢，主要體現在：可宏觀觀察失效部件的斷口及斷裂源區的裂紋形貌，判斷推測斷裂源區的可能擴展方向；可實現對斷裂源區污染情況和腐蝕物存留的高分辨觀察，判定擴展區的斷裂種類；可在原始狀態下觀察裂紋擴展區及其夾雜物的形貌，推理得出斷裂類型，分析失效原因。下面舉例通過文獻生動形象地給學生闡述斷口分析在SEM中的應用，IhorDzioba等人為明確S355鋼的亞臨界裂紋發展的機理，在脆性斷裂轉變為韌性斷裂的溫度下進行了試驗，對鋼材進行了斷口形貌觀察，結果如圖3所示[7]。學生能夠從宏觀上區分韌性斷裂和和解理斷裂兩種斷裂性，看出在測試溫度下，拉伸區和韌性起始區的裂紋發展情況，推斷裂紋通過微孔生長擴展的延性機理。教學中也注重選用最前沿的學術成果，優化教學案例。隨著材料業和制造業的不斷發展，原位及原子分辨型電子顯微鏡誕生，為科學研究提供了強有力的支撐，也給“材料分析測試方法”這一課程注入了新鮮活力和持續改進的動力。選用前沿學術成果作為素材，能夠提升教學質，加深學生理解，起到更好的教學效果。比如，原位SEM技術是最近發展起來的新型表征手段，可實時觀察樣品在原位拉伸/壓縮/彎曲的過程中的表面形貌變化，大大拓展了SEM的應用領域。教學中引入DiShan等人用原位SEM研究的具有片狀組織的TC21合金在拉伸過程中的斷裂行為和拉伸變形過程的文獻[8]。圖4將應變從0.012至0.044之間的8個點的形貌展示給學生，可見，在早期變形階段，滑移帶未被激活。隨著應變的增加，滑移帶沿一定角度出現。隨著應變的進一步增大，滑移帶密度增大，在缺口處觀察到明顯的頸縮。在應變到達一定值時，裂紋幾乎平行于邊界附近的板條，應力和加工硬化速率顯著減少。隨后新裂紋在界面處形成。此外，還觀察到滑移損傷遠離缺口的塑料區域，以及裂紋通過滑移損傷區或滑移損傷區附近快速擴展到邊界。最后，試件隨著應變增大完全斷裂。以這一前沿學術成果為教學案例，在充分激發學生課堂興趣的同時，加深了學生對斷裂整個過程的理解，有利于學生對知識的鞏固把握。

3SEM的成分分析

SEM中經常配置能譜儀，以此實現對材料微觀形貌和微區成分的同位檢測分析，是目前SEM應用的熱點。課堂教學中，借助案例式教學能夠加深學生對能譜儀中的點、線、面三種掃描方式的理解和掌握。針對植入物感染這一骨科手術中常見和毀滅性的并發癥問題，內置抗菌活性的植入物被提出，以此減少感染的發生率。KangqingZuo等人利用磷酸鹽化學轉化改性技術實現了金屬植入物的表面功能化，團隊首先制備了不同元素摻雜的磷酸鹽化學轉化膜，然后利用SEM對樣品的成分和截面形貌做了深入分析，研究了Zn摻雜量對復合膜層的微觀結構的影響，我們將該類文獻引入課堂教學中[9]。學生首先對醫用金屬材料植入物和化學轉化技術有了宏觀把控，拓寬了知識領域。圖5給學生展示的是在不同Zn濃度的化學轉化膜溶液中涂層的表面形貌和相應的成分，學生能夠直觀看出轉化膜的形貌為片狀，而且片層的長度和厚度也可以根據標尺估算。更進一步的，學生能夠看出形貌和成分的變化趨勢。隨著Zn這一光譜抗菌元素的微量摻入，SrCaP涂層晶粒細化，而當Zn的摻雜量較高時，涂層組織向Zn-Sr-磷酸鹽轉變。如此一來，學生也能理解點掃描這一種掃描方式得到的是所拍攝區域某一點的化學元素和可能的成分組成。在后期的畢業設計和大學生創新創業訓練項目及攻讀碩士研究生做科學研究中，學生都能夠充分發揮各自的主觀能動性，確定表征手段，并根據需要指導合成，調整工藝，優化配方，最終得到滿意結果。圖6是上述膜層的斷面形貌和線掃描教學應用舉例[9]。除了應用于樣品表面和斷面的觀察外，SEM還可用于截面形貌的觀察。從圖6a的截面形態中，學生能明顯看出分層形貌，而且涂層與鈦基之間的界面結合良好，無明顯裂紋出現。從圖6c的線掃描中看出各元素在垂直方向上分布均勻，表明涂層生長的均勻性。此外，結合能譜儀可觀察鋼中非金屬夾雜物的二次電子像和背散射電子像，定性和定量分析待測區域的化學元素，明確形成夾雜物的主要化學元素。在分析金屬斷口的雜質形貌時，SEM能觀察到小于200nm的夾雜物，聯合能譜儀對此微區進行分析，發現主要化學元素，推斷出雜質的主要組成物。通過文獻進一步講解SEM中的能譜分析應用，使學生對微區成分分析應用的了解更加直觀，建立起樣品形貌和微區成分之間的關系。此外，在講解文獻的過程中學生能夠緊跟學科前沿，追蹤科研熱點領域，掌握材料分析測試過程中的一些科研思維方法，為日后開展畢業設計和科研工作打下良的好基礎。

4結語

本文采用科研驅動式教學模式對“材料分析測試方法”課程的掃描電鏡進行改革，從掃描電鏡的三大應用：微觀形貌分析、斷口分析和成分分析入手，進行案例教學，激發了學生對“材料分析測試方法”課程的學習興趣和科研熱情，培養了學生的創新精神和實踐能力，為學生畢業后無論是走向檢測崗位還是攻讀研究生研究課題都打下了堅實的基礎。學生不但掌握略層次和實際人才需求，還是學生自身而言，新的實踐體系既滿足社會發展的需要，又充分調動了學生參與學習的主觀能動性，實習基地和用人單位對學生的認可度也較高。隨著社會經濟發展和專業要求的需要，在今后的教學中，還需要進一步完善教學新模式、新體系。

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作者：齊美麗 姚圣坤 單位：山東交通學院交通土建工程學院 山東師范大學物理與電子科學學院